Desarrollo de Metodologías para la Determinación de Contaminantes en Aceites de Oliva. Cuantificación del Contenido Graso y Humedad en Aceitunas y Orujo

Abstract

En esta Tesis Doctoral se ha desarrollado una metodología de análisis cuyo objetivo es la simplificación y automatización de los procedimientos para la determinación de constituyentes mayoritarios y residuos de contaminantes en productos derivados del olivo. Por una parte, se presentan se han puesto a punto dos metodologías basadas en el uso de técnicas espectroscópicas de infrarrojo cercano y de resonancia magnética nuclear para la determinación de humedad y contenido graso en aceitunas y orujo y se han comparado con el Método de Referencia. Por otra parte, se han desarrollado dos metodologías para la determinación de plaguicidas e hidrocarburos policíclicos aromáticos en aceites de oliva y aceite de orujo. Estos métodos se basan en una etapa de pretratamiento de la muestra (extracción líquido-líquido y purificación del extracto por cromatografía en geles permeables) y en la determinación mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas. Las metodologías desarrolladas presentan una elevada sensibilidad, selectividad y exactitud.

In this doctoral work, a simplified and semi-automated analytical methodology for the determination of major constituents, pesticides and polycyclic aromatic hydrocarbon in olive oils and olive-derived products was developed. On one side, the advantages of two methods based on the near infrared spectroscopy and the nuclear magnetic resonance spectroscopy were proposed and compared with the existing reference procedures for moisture and fats quantification in olives and olive pomace. On the other hand, a multiresidue method for the simultaneous determination of pesticides and polycyclic aromatic hydrocarbons in olive oils and pomace oils was developed and optimized. These methods are based on a sample pre-treatment step consisting of a liquid–liquid partition for the extraction of analytes and then a purification step of the extracts by gel permeation chromatography, after that, the analytes were separated and determined by gas chromatography coupled to mass spectrometry. The methodologies developed provide high sensitivity, selectivity and accuracy.