Examinando por Autor "Azzouz, Abdelmoniam"
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Ítem Automatización y simplificación de las etapas de preparación de muestra para la determinación de sustancias farmacológicamente activas en matrices ambientales, alimentarias y biológicas(Jaén : Universidad de Jaén, 2012) Azzouz, Abdelmoniam; Ballesteros-Tribaldo, Evaristo Antonio; Universidad de Jaén. Departamento de Química Física y AnalíticaSe ha planteado como objetivo principal la simplificación y automatización de las etapas previas de preparación de muestras para la determinación simultánea de diferentes tipos de sustancias farmacológicamente activas (antibióticos, antiinflamatorios no esteroideos/analgésicos, β-bloqueadores, reguladores de lípidos, hormonas, antiepilépticos, antidepresivos y antisépticos) en muestras ambientales, alimentos y fluidos biológicos. Se ha puesto a punto un sistema continuo para la extracción en fase sólida basado en el uso de una columna empaquetada con 60 mg del sorbente Oasis HLB con objeto de eliminar las interferencias de la matriz de la muestra y aumentar la sensibilidad a través de la preconcentración de los analitos de interés. En el caso de matrices complejas, tales como alimentos, suelos y fluidos biológicos, se han simplificado las etapas de pretratamiento de muestra con objeto de eliminar los componentes de éstas que pueden perturbar a las etapas de extracción en fase sólida, separación cromatográfica o ionización en el detector de espectrometría de masas de los analitos de interés. Esta etapa se ha llevado a cabo mediante la adición de un disolvente adecuado (acetonitrilo o metanol) y centrifugación o extracción en un horno de microondas convencional. También se ha minimizado el consumo de reactivos usados en la etapa de derivatización por sililación de las sustancias farmacológicamente activas, reduciéndose notablemente el tiempo requerido en la reacción cuando se llevaba a cabo en un horno de microondas. Las diferentes metodologías desarrolladas han permitido la determinación de hasta 22 sustancias farmacológicamente activas (ácido acetilsalicílico, ácido clofíbrico, ácido mefenámico, ácido niflúmico, carbamazepina, cloranfenicol, diclofenaco, estrona, 17β-estradiol, 17α-etinilestradiol, fenilbutazona, florfenicol, flunixino, ibuprofeno, ketoprofeno, metoprolol, naproxeno, paracetamol, propranolol, pirimetamina, tiamfenicol y triclosán) en diferentes tipos de muestras con la suficiente sensibilidad para la cuantificación de estas sustancias a niveles inferiores de ng/l con una buena precisión (desviación estándar relativa inferior a 7%) y exactitud (recuperaciones próximas al 100 %). Es importante resaltar la gran variedad de muestras que han sido analizadas mediante los métodos desarrollados en esta Memoria. En la mayoría de las muestras ambientales (aguas, suelos, sedimentos y lodos), alimentos (leche, carne y pescado) y fluidos biológicos (sangre y orina) se ha encontrado la presencia de algunos antiinflamatorios no esteroideos/analgésicos, antibióticos, hormonas y productos de cuidado personal.